XRD粉末样品制备中对样品粉末粒度的要求是什么?为什么
XRD粉末样品制备中对样品粉末粒度的要求是什么?为什么
发布时间：2025-10-26 22:05:24
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答案：由Bragg方程知,只有与衍射矢量垂直的晶面的衍射信号才会被探测器接收。为了保证每个晶面都有发生衍射的机会,颗粒在空间内的分布须是随机的。颗粒越小,其分布越接近于随机。 同时任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。 定性分析时一般为325目,定量分析、晶胞参数测定、峰形分析时理想粒度为3000目以下(1-5μm)。 此外,将样品制成很细的粉末颗粒,还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向;而且在定量解析多相样品的衍射强度时,可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。 对于粉末衍射仪,适宜的晶粒大小应在 0.1~10μm的数量级范围内。 择优取向:指多晶体中某些晶面沿某些特定的取向排列→织构。 择优取向发生的原因:晶体定向生长;外力作用(轧制);晶癖(云母、黄-PbO2等) 择优取向在XRD时会使各晶面衍射峰的相对强度偏离标准卡片,影响定性和定量相分析,一般应避免。
