在小烧杯内混合 1.2 g N,N- 二甲基苯胺和 1.0 mL 冰醋酸于不断搅拌下将慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10 min ，然后慢慢加入 25 mL 5% NaOH 溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出 。