答案:【计分规则】: 答案要点:(1)瓷坩埚的准备:将坩埚用盐酸(1∶4)煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液编号,于500~550℃高温炉中灼烧1h,移至炉口冷却到约200℃后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重,再次灼烧直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。 (2)样品预处理:先粉碎成均匀的试样,取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 (3)炭化:试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 (4)灰化:炭化后,把坩埚移入500~550℃高温炉口处,稍停留片刻,再慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧至灰中无碳粒存在。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。 (5)计算:灰分(%)=(m3-m1)×100%/(m2-m1)式中: m1:空坩埚质量,g; m2:样品加空坩埚质量,g; m3:残灰加空坩埚质量,g。